HPLC與GC-MS聯(lián)用：覆盆子酮防腐增效劑檢測技術規(guī)范

發(fā)布時間： 2025-10-13　　點擊次數： 272次

一、物質特性與防腐機制

（一）基礎屬性

項目	詳情
CAS號	5471-51-2
化學結構	4-(4-羥基苯基)-2-酮
性狀	白色針狀結晶（熔點82-85℃）
純度要求	≥99.0%（食品級）
溶解性	溶于乙醇、乙mi，微溶于水

（二）防腐增效機理

協(xié)同作用：與苯氧乙醇(0.5%)復配后，對大腸桿菌MIC值從0.2%降至0.1%，抑菌譜覆蓋革蘭氏陽性菌/陰性菌及酵母菌1;

作用靶點：破壞細菌細胞膜完整性，抑制脂肪酶活性6]。

二、檢測方法與技術優(yōu)化

（一）HPLC法（化妝品基質）

色譜條件：

色譜柱：Shim-pack GWS C18(4.6×250mm，5μm)

流動相：甲醇-水(40:60)，流速1.0 mL/min

檢測波長：220 nm(DAD檢測器)

前處理流程：

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graph LR

A[樣品1.0g] --> B[甲醇-水7:3超聲提取30min]

B --> C[0.45μm濾膜過濾]

C --> D[直接進樣20μL]

方法學參數：

線性范圍：8.0-800 μg/mL(R2=0.9987)

加標回收率：95.3%-117.3%(RSD≤2.45%)6

（二）GC-MS法（食品基質）

儀器條件：

色譜柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)

離子源：EI，監(jiān)測離子m/z 121(定量)、164(定性)

關鍵優(yōu)化：

衍生化：O-五氟芐基羥胺(PFBHA)，室溫反應3min

基質效應校正：同位素內標d4-覆盆子酮

三、法規(guī)xian量與質量控制

（一）國內外限值要求

應用領域	限liang標準	依據標準
食品添加劑	≤0.01g/kg（以殘留量計）	GB 1886.284-2016
化妝品駐留類	≤0.4%（原料添加量）	《已使用化妝品原料目錄》2021版

（二）質控指標

項目	要求
重金屬	Pb≤3mg/kg，As≤2mg/kg（ICP-MS）
溶劑殘留	甲醇≤500ppm（GC-FID）
微生物	化妝品菌落總數≤100 CFU/g

四、實際應用與案例分析

（一）復配體系推薦

食品防腐：0.2%覆盆子酮+0.1%納他霉素，可使烘焙產品保質期延長至45天;

化妝品防腐：0.3%覆盆子酮+0.4%乙基己基甘油，對痤瘡丙酸桿菌抑菌率達99.8%1。

（二）陽性樣品檢測

樣品：某天然爽膚水(宣稱含“覆盆子提取物")

檢測結果：覆盆子酮實際含量0.35%(符合≤0.4%要求)，協(xié)同苯氧乙醇后MIC值0.08%6。

五、方法對比與選擇建議

方法	優(yōu)勢	適用場景
HPLC-UV	操作簡便，成本低	化妝品常規(guī)檢測
GC-MS	定性能力強，檢出限低	食品中痕量殘留分析
UHPLC-MS/MS	靈敏度高（LOD=0.1μg/kg）	復雜基質（如油脂類樣品）

參考文獻

[1] GB 1886.284-2016 食品安全國家標準食品添加劑覆盆子酮[S].

[2] QB/T 1632-2014 覆盆子酮[S].

[3] 王菲. HPLC法檢測化妝品中覆盆子酮的含量[J]. 中國洗滌用品工業(yè), 2024(3):94-98.

[4] Higashi Y. Improved Method for Determination of Raspberry Ketone in Fragrance Mist[J]. Journal of Analytical Sciences, 2018.8(2):17-24.

[5] 化妝品原料安全評估報告：覆盆子酮[R]. 2025.

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